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技術文章

SYD-261D-1全自動閉口閃點試驗器步驟注意事項

更新時間:2025-05-20 瀏覽次數:144

以下是 SYD-261D-1 全自動閉口閃點試驗器 的實驗步驟及注意事項,適用于石油產品、溶劑油、涂料等閉口閃點的測定。操作時需嚴格遵循儀器說明書及相關標準(如 GB/T 261、ASTM D93 等)。

一、實驗步驟

1. 準備工作

  • 儀器檢查

    • 確認電源連接正常,儀器各部件(如攪拌器、點火器、溫度傳感器、壓力傳感器)安裝到位且功能正常。

    • 檢查閉口試驗杯是否清潔、干燥,無油污或殘留樣品(可用石油醚清洗后烘干)。

  • 樣品準備

    • 按標準采集代表性樣品,確保樣品均勻無雜質,若含水分需預先脫水(避免試驗時爆沸)。

    • 將樣品倒入試驗杯至規定刻度線(通常與杯口齊平,避免過滿或不足),輕輕搖勻,避免產生氣泡。

  • 參數設置

    • 試驗方法:選擇對應標準(如 GB/T 261 賓斯基 - 馬丁閉口杯法)。

    • 預期閃點:根據樣品特性預估,用于自動調整升溫速率。

    • 攪拌速度:通常默認設置(如初期攪拌速度為 100~120 r/min,接近閃點時調整)。

    • 點火時間:標準為 1s(火焰直徑 3~4mm)。

    • 接通電源,進入儀器操作界面,設置以下參數:

2. 試驗操作

  • 安裝試驗杯

    • 將裝有樣品的試驗杯放入儀器加熱爐,旋緊杯蓋確保密封(避免加熱時樣品揮發影響結果)。

    • 確認點火器、攪拌器位置正確(點火器噴嘴應位于杯蓋中心孔下方,距樣品表面約 4mm)。

  • 開始試驗

    • 初期階段:以較快速率(如 5~6℃/min)升溫,直至距預期閃點約 50℃時,自動切換為慢速升溫(1~1.5℃/min)。

    • 攪拌控制:初期持續攪拌,接近閃點時(通常距預期閃點約 10℃)自動停止攪拌,避免氣流干擾閃火判斷。

    • 啟動儀器,程序自動控制升溫過程:

  • 閃點檢測

    • 當溫度接近預期閃點時,儀器按設定間隔(如每升高 1℃)自動觸發點火器,火焰在杯蓋中心孔上方水平劃過(持續 1s)。

    • 觀察樣品是否出現 瞬間藍色閃火(透過觀察窗),若出現,儀器自動記錄溫度為 閉口閃點,并停止試驗。

3. 結束與清潔

  • 結果處理

    • 試驗結束后,儀器顯示并存儲閃點結果,可打印報告或導出數據(支持多組數據對比)。

    • 若需重復試驗,需待試驗杯冷卻至室溫,更換新樣品并重新密封杯蓋。

  • 清潔整理

    • 關閉電源,取出試驗杯,用溶劑(如乙醇或丙酮)清洗內壁,避免樣品殘留影響下次測試。

    • 用干布擦拭儀器表面及觀察窗,保持光路清晰。

二、注意事項

1. 安全操作

  • 防火防爆

    • 試驗涉及易燃樣品,需在通風良好的實驗室操作,嚴禁明火、吸煙及強氧化劑靠近。

    • 儀器應遠離熱源(如暖氣、電爐),避免樣品揮發過快導致爆炸風險。

  • 壓力與密封

    • 確保試驗杯蓋密封良好,避免加熱時蒸汽泄漏(可能導致閃點結果偏高或偏低)。

    • 若儀器配備壓力傳感器,需定期檢查其功能,避免因壓力異常引發安全事故。

  • 防燙傷

    • 加熱爐溫度較高,試驗中禁止觸摸加熱部件,冷卻前勿拆卸試驗杯。

2. 儀器維護

  • 定期校準

    • 每年使用標準物質(如閉口閃點標準參比燃料)校準儀器,確保溫度傳感器和點火器精度。

    • 檢查攪拌器轉速是否符合標準(誤差不超過 ±5%)。

  • 部件保養

    • 點火器噴嘴:每次試驗后用細針清理積碳,避免堵塞(每月用無水乙醇超聲清洗一次)。

    • 密封圈:定期檢查試驗杯蓋密封圈,若老化變形需及時更換,確保密封性。

    • 觀察窗:用無水乙醇擦拭觀察窗,避免油污或霧氣影響閃火判斷。

  • 防潮防塵

    • 長期不用時,儀器應存放于干燥環境,覆蓋防塵罩,每月通電開機一次(防潮)。

3. 樣品與環境控制

  • 樣品溫度

    • 樣品倒入試驗杯時溫度應接近室溫(20±5℃),避免溫度過高導致揮發損失。

    • 含低沸點組分的樣品(如溶劑油)需盡快完成測試,避免開蓋后成分揮發。

  • 環境條件

    • 試驗應在無強氣流(如風扇、空調直吹)的環境中進行,避免干擾閃火現象。

    • 環境溫度宜為 10~35℃,相對濕度 ≤85%,避免冷凝水影響儀器性能。

4. 異常情況處理

  • 無閃火現象

    • 可能原因:樣品閃點高于設定范圍、點火器故障、火焰過小或噴嘴堵塞。

    • 解決方法:重新設置預期閃點、檢查點火器火焰及噴嘴,必要時更換標準燃料測試。

  • 結果異常波動

    • 可能原因:樣品不均勻、試驗杯未密封、升溫速率異常。

    • 解決方法:重新制備樣品,檢查密封情況,校準升溫速率。

  • 儀器報警

    • 若出現超溫、壓力異常等報警,立即停止試驗,切斷電源,聯系專業人員檢修,切勿自行拆解。

三、相關標準

  • GB/T 261-2021《石油產品閉口閃點的測定 賓斯基 - 馬丁閉口杯法》

  • ASTM D93-21《Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester》

  • ISO 2719:2016《Petroleum products — Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method》


操作前務必熟悉儀器說明書,嚴格按照標準流程進行試驗,以確保結果準確性和操作安全。


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